實驗原理橡膠中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾，使氨析出，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。

儀器與設(shè)備K1100F 全自動凱氏定氮儀 SH 420F 石墨消解儀

試劑與耗材實驗中涉及到的試劑，均為優(yōu)級純或分析純；實驗用水為無氨蒸餾水。
鹽酸或硫酸溶液：c(H + )= 0 . 1mol /L ，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
硼酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2% 。
氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40% 。
溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑：將溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 ： 1 體積比臨時混合搖勻備用。
混合催化劑：硫酸鉀：硫酸銅：硒粉=30：4：1比例混合

實驗過程取樣
將樣品剪碎混勻后稱量 0.2g （精確至 0 . 1mg ），加混合催化劑2g ，再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：

消化完畢后，將消化管取下冷卻。

上機(jī)測試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下：

式中：c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點后四位

結(jié)果與討論